Messung von radioaktiven und stabilen Isotopen von P. Rauschenbach | ISBN 9783540065876

Messung von radioaktiven und stabilen Isotopen

von P. Rauschenbach, H.-L. Schmidt, H. Simon, R. Tykva und M. Wenzel, herausgegeben von H. Simon
Mitwirkende
Autor / AutorinP. Rauschenbach
Herausgegeben vonH. Simon
Autor / AutorinH.-L. Schmidt
Autor / AutorinH. Simon
Autor / AutorinR. Tykva
Autor / AutorinM. Wenzel
Buchcover Messung von radioaktiven und stabilen Isotopen | P. Rauschenbach | EAN 9783540065876 | ISBN 3-540-06587-3 | ISBN 978-3-540-06587-6

Messung von radioaktiven und stabilen Isotopen

von P. Rauschenbach, H.-L. Schmidt, H. Simon, R. Tykva und M. Wenzel, herausgegeben von H. Simon
Mitwirkende
Autor / AutorinP. Rauschenbach
Herausgegeben vonH. Simon
Autor / AutorinH.-L. Schmidt
Autor / AutorinH. Simon
Autor / AutorinR. Tykva
Autor / AutorinM. Wenzel

Inhaltsverzeichnis

A. Einleitung.- 1. Begriffe und Definitionen.- 1.1. Absorption, Ionisation, Anregung und Bremsstrahlung von ?-Strahlung.- 1.2. ?- und Röntgen-Strahlung, Mechanismen der Absorption.- 1.3. Häufig verwendete radioaktive Isotope.- 1.4. Literatur und Bibliographie.- B. Allgemeines und Prinzipien der Radioaktivitätsmessung..- 1. Absolut- und Relativmessung von Radioaktivität.- 2. Ionisationskammern und Zählrohre.- 2.1. Ionisationskammern.- 2.2. Zählrohre.- 2.2.1. Zählrohre zur Messung von ?-Strahlung.- 2.2.2. Zählrohre zur Messung von ?-Strahlung.- 3. Halbleiterdetektoren.- 4. Szintillationszähler.- 4.1. Allgemeines über Szintillationszähler.- 4.2. Messung mit flüssigen Szintillatoren.- 4.2.1. Lösungsmittel.- 4.2.2. Probengefäße.- 4.2.3. Szintillator-Substanzen.- 4.2.4. Löscheffekte, Phosphoreszenz und Chemolumineszenz.- 4.3. Messung durch ? erenkov-Strahlung.- 4.4. Messung von ?-Strahlern mit festen Szintillatoren.- 4.4.1. Impulshöhenverteilung, ?-Spektroskopie und Auflösungsvermögen.- 4.4.2. Einfluß verschiedener Parameter auf die Gestalt des Spektrums.- 5. Literatur.- C. Parameter, die auf Genauigkeit und Reproduzierbarkeit von Einfluß sind. Fehlerbetrachtung.- 1. Der radioaktive Zerfall als statistischer Vorgang.- 2. Einfluß von Probenaktivität, Nulleffekt und Meßzeit auf den Fehler der Nettozählrate.- 2.1. Meßzeitoptimierung.- 3. Grenzempfindlichkeit und Gütezahl.- 4. Fehler von Ratemeter-Messungen.- 5. Ermittlung von Störeffekten an Meßanordnungen aufgrund nichtstatistischer Ergebnisse.- 6. Erkennung eines zu hohen Fehlers einer Einzelmessung.- 7. Literatur.- D. Präparation der Proben und deren Messung.- 1. Messung in fester oder flüssiger Form mit Zählrohren.- 1.1. T-, 14C-, 35S- und 45Ca-markierte Proben.- 2. Messung in der Gasphase nach Proben-Umwandlung.- 2.1. Tritium-markierte Proben.- 2.2. 14C- und T/14C-doppelmarkierte Substanzen.- 2.3. Literatur.- 3. Flüssig-Szintillations-Messung.- 3.1. Probenpräparation.- 3.1.1. Direkt-Messung (ohne Probenumwandlung).- 3.1.1.1. Homogene Meßsysteme.- 3.1.1.1.1. Messung ohne Lösungsvermittler.- 3.1.1.1.2. Messung mit Lösungsvermittlern.- 3.1.1.1.3. Messung von Wasser und wäßrigen Lösungen.- 3.1.1.1.4. Häufig verwendete Szintillatorsysteme.- 3.1.1.2. Heterogene Meßsysteme.- 3.1.1.2.1. Emulsionen.- 3.1.1.2.2. Suspensionen.- 3.1.1.2.3. Andere heterogene Materialien wie Papierstreifen, Dünnschicht- und Glasfaserproben.- 3.1.1.2.4. Häufig verwendete Szintillatorsysteme.- 3.1.2. Messung nach Probenumwandlung.- 3.1.2.1. Absorption gasförmiger Proben.- 3.1.2.2. Umwandlung in flüssiger Phase.- 3.1.2.2.1. Solubilisierung.- 3.1.2.2.2. Naß-Oxidation.- 3.1.2.3. Trockene Oxidation.- 3.1.2.3.1. Sauerstoff-Kolben-Verfahren.- 3.1.2.3.2. Sauerstoff-Strom-Verfahren.- 3.1.2.3.3. Oxidation im Bombenrohr oder in der Metallbombe.- 3.1.2.4. Spezielle Umwandlungsverfahren.- 3.2. Bestimmung der Zählausbeute (Löschkorrektur).- 3.2.1. Interne Standardisierung.- 3.2.2. Löschkorrektur-Verfahren, aufgrund der Verschiebung des Proben-Impuls-Spektrums.- 3.2.2.1. Löschkompensation.- 3.2.2.2. Proben-Kanalverhältnis-Methode.- 3.2.2.3. Verstärkungsverhältnis-Methode.- 3.2.3. Externe Standardisierung.- 3.2.3.1. Verfahren basierend auf der Zählrate des externen Standards.- 3.2.3.1.1. Standard im Zählfläschchen angeordnet..- 3.2.3.1.2. Standard außerhalb des Zählfläschchens angeordnet.- 3.2.3.2. Externe Standard-Kanalverhältnis-Methode.- 3.2.3.2.1. Rechnerische Weiterverarbeitung der Meßwerte.- 3.2.4. Nachverstärkungs-Methode.- 3.2.5. Koinzidenz-Methoden.- 3.2.6. Verdünnungs-Methode.- 3.3. Datenverarbeitung.- 3.4. Literatur.- E. Die Bestimmung geringer Radioaktivität.- 1. Fragestellungen, welche die Bestimmung geringer Radioaktivität erfordern.- 2. Wahl der Bestimmungsmethode.- 3. Allgemeine Gesichtspunkte für ein Laboratorium zur Messung geringer Radioaktivität.- 3.1. Lokalisierung und Ausstattung.- 3.1.1. Konstruktionsmaterialien.- 3.1.2. Elektrische Entstörung der Meßeinrichtung.- 3.2. Erhöhung der Bestimmungsempfindlichkeit.- 3.2.1. Erniedrigung des Nulleffektes durch mechanische Abschirmung, Antikoinzidenz- oder Koinzidenzschaltung, Impulshöhen- und Anstiegszeitdiskrimination.- 3.2.2. Erhöhung der spezifischen Radioaktivität vor der Messung.- 4. Die einzelnen Meßverfahren.- 5. Literatur.- F. Messung mehrfachmarkierter Proben.- 1. Beispiele für die Verwendung und das Vorkommen mehrerer Radionuklide in einem Versuchssystem.- 2. Prinzipien der Meßverfahren.- 2.1. Flüssig-Szintillations-Zählung.- 2.1.1. Messung nach vorangehender Trennung der Radionuklide.- 2.1.2. Gleichzeitige Messung aufgrund unterschiedlicher Impulshöhenspektren.- 2.1.2.1. Prinzip der Methode.- 2.1.2.2. Berechnung der Zerfallsraten der einzelnen Nuklide von doppelmarkierten Proben.- 2.1.2.3. Die Wahl optimaler Arbeitsbedingungen bei der Messung löslicher, wenig gelöschter Proben.- 2.1.2.4. Bestimmung unlöslicher oder stark gelöschter Proben.- 2.2. Ionisationsmethoden und Halbleiterdetektoren.- 3. Literatur.- G. Radiochromatographie.- 1. Einleitung.- 2. Papier- und Dünnschicht-Chromatographie.- 2.1. Allgemeine Aspekte.- 2.2. DirektmessungvonChromatogrammen und Elektropherogrammen.- 2.2.1. Papier-Chromatogramme und Elektropherogramme.- 2.2.2. Dünnschicht-Chromatogramme.- 2.2.3. Direktmessung von Parallel- und zweidimensionalen Chromatogrammen.- 2.2.4. Messung von doppelt-markierten Chromatogrammen...- 2.2.5. Zählausbeute und weitere Meßparameter bei der Direktmessung.- 2.2.6. Kombination verschiedener Parameter.- 2.3. Diskontinuierliche Messung von Chromatogrammen.- 2.3.1. Diskontinuierliche Messung von Papier- und Dünnschicht-Chromatogrammen.- 2.4. Autoradiographische Verfahren.- 2.4.1. Film-Autoradiographie.- 2.4.2. Autoradiographie mit der Funkenkammer.- 3. Auswertung von Gel-Elektropherogrammen.- 4. Säulen-Chromatographie mit radioaktiven Lösungen.- 4.1. Kontinuierliche Messung.- 4.1.1. Durchfluß-Zellen aus Szintillator-Schläuchen.- 4.1.2. Durchfluß-Zellen mit fester Szintillator-Füllung.- 4.1.3. Durchfluß-Zellen für homogene Systeme.- 4.1.4. Radioaktivitäts-Messung von Eluaten durch ? erenkovStrahlung.- 4.2. Diskontinuierliche Messung.- 5. Radio-Gaschromatographie.- 5.1. Einleitung.- 5.2. Einfluß verschiedener Parameter auf Ionisations-Detektoren.- 5.3. Apparatur und Arbeitsweise für hydrierende Crackung bzw. Oxidation.- 5.4. Grenzempfindlichkeiten.- 6. Verschiedene der Radiochromatographie verwandte Meßmethoden.- 6.1. Messung radioaktiver Zellsuspensionen auf Filtrierpapier.- 6.2. Messung radioaktiver Gewebe-Schnitte.- 6.3. In vivo Scanning bei Kleintieren (»Szintigraphie«).- 7. Registriermöglichkeiten.- 7.1. Digitale und analoge Darstellung der Aktivitätsverteilung.- 7.2. Elektronische Peak-Integration.- 7.3. Darstellung der Aktivitätsverteilung und Peak-Integration mit einem Vielkanal-Analysator.- 8. Beispiele für Anwendung der Radiochromatographie zur Reinheitskontrolle radioaktiver Substanzen.- 8.1. Reinheitskontrolle von 131J-Hippuran und 131J-Thyroxin.- 8.2. Reinheitskontrolle bzw. Reinigung von (6, 7-T)-Östradiol.- 9. Literatur.- H. Analyse von stabil-isotop markierten Verbindungen.- 1. Anwendungen stabiler Isotope und Grundlagen ihrer Analytik.- 2. Elementaranalytische Isotopen-Bestimmungen.- 2.1. Verfahren zum Aufschluß von markierten Verbindungen.- 2.1.1. Aufarbeitung von Proben zur Deuterium-Analyse.- 2.1.1.1. Verbrennung Deuterium-haltiger organischer Verbindungen und Isolierung des Wassers.- 2.1.1.2. Verbrennung organischer Substanzen und Reduktion von Wasser für die massenspektrometrische Deuterium-Analyse.- 2.1.1.3. Einstufen-Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und automatisierte Wasser-Reduktion.- 2.1.1.4. Bestimmung von Deuterium in acidem Wasserstoff.- 2.1.2. Aufbereitung von Proben zur 13C-Analyse.- 2.1.2.1. Verbrennung von Kohlenstoff-haltigem Material nach dem Prinzip der organischen Elementaranalyse.- 2.1.2.2. Probenbereitung aus anorganischem Material und aus Wässern.- 2.1.3. Probenchemie zur 15N-Analyse.- 2.1.3.1. Kjeldahl-Aufschluß und Hypobromit-Oxidation.- 2.1.3.2. Oxidation nach dem Dumas-Verfahren.- 2.1.3.3. Oxidation von Ammoniak und organischen Substanzen im Bombenrohr (Einstufen-Verfahren).- 2.1.3.4. Gewinnung von Stickstoff aus speziellen Bindungen.- 2.1.4. Aufschluß zur Sauerstoff-Isotopenanalyse.- 2.1.4.1. Aufschluß-Methoden zur Analyse von 18O in organischen Verbindungen.- 2.1.4.2. Überführung von molekularem Sauerstoff in Kohlendioxid.- 2.1.4.3. Umarbeitung von Wasser für die massenspektrometrische 18O-Isotopen-Analyse.- 2.1.4.4. 18O-Analyse von anorganischen Stoffen.- 2.1.4.5. Reinigung von Kohlendioxid zur massenspektrometrischen Analyse.- 2.1.4.6. Herstellung von Sauerstoff als Meßgas (17O-Bestimmung).- 2.1.5. Aufschluß zur Isotopen-Analyse des Schwefels.- 2.1.6. Probenchemie für 35Cl/37Cl-Bestimmungen.- 2.2. Quantitative instrumentelle Ermittlung des Isotopen-Verhältnisses in Meßproben.- 2.2.1. Massenspektrometrische Analyse gasförmiger Proben...- 2.2.1.1. Massenspektrometer zur Isotopenverhältnis-Analyse.- 2.2.1.2. Berechnungen von Isotopen-Häufigkeiten aus Massenspektren einfacher Moleküle.- 2.2.1.3. Fehlerquellen und Korrekturen.- 2.2.2. Emissions-Spektralanalyse von Gasen zur Isotopen-Bestimmung.- 2.2.3. Densimetrische Isotopen-Analyse von Wasser.- 2.2.4. Infrarot-Spektrophotometrie in der quantitativen Analyse von stabilen Isotopen.- 3. Intermolekulare, intramolekulare und positionelle Isotopen-Analyse.- 3.1. Gaschromatographische intermolekulare Isotopen-Analyse.- 3.2. Massenspektrometrie organischer Moleküle zur Isotopen-Analyse.- 3.2.1. Auswertung von Massenspektren und intermolekulare Isotopen-Bestimmungen.- 3.2.1.1. Isotopen-Effekte bei der Massenspektrometrie.- 3.2.1.2. Rechnerische Korrektur der natürlichen Isotopen-Häufigkeit.- 3.2.1.3. Korrektur der natürlichen Isotopen-Häufigkeit mit Hilfe von Vergleichs-Spektren.- 3.2.1.4. Eliminierung des (M-1)-Anteiles.- 3.2.2. Direkte massenspektrometrische Isotopen-Bestimmung..- 3.2.3. Molekül-Massenspektrometrie zur positionellen Isotopen-Analyse.- 3.3. Kernmagnetische Resonanz und Elektronenspin-Resonanz als Methoden der Isotopen-Analyse.- 3.3.1. Kernmagnetische Resonanz.- 3.3.1.1. Quantitative und intermolekulare Isotopen-Analyse durch kernmagnetische Resonanz.- 3.3.1.2. Positionelle Isotopen-Analyse durch kernmagnetische Resonanz.- 3.3.2. Stabile Isotope und Elektronenspin-Resonanz.- 3.4. Infrarot-Spektrophotometrie in der Analytik Isotopen-markierter Moleküle.- 4. Kernchemische Verfahren in der Analyse einiger stabiler Nuklide.- 5. Literatur.- Namenverzeichnis.- Sachverzeichnis (incl. Abkürzungen).