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Chemische Bestimmungsmethoden von Steroidhormonen in Körperflüssigkeiten
von Wilhelm ZimmermannInhaltsverzeichnis
- A. Einleitung.
- B. Methodik der Aufarbeitung von Harn und anderen Proben.
- I. Extraktgewinnung.
- 1. Sammlung und Konservierung.
- 2. Hydrolyse.
- a) Hydrolyse bei Corticoiden.
- b) Hydrolyse bei ?-Steroiden.
- c) Hydrolyse bei neutralen Steroiden.
- d) Hydrolyse bei phenolischen Steroiden.
- e) Oxydative Hydrolyse der 17-ketogenen Steroide.
- 3. Extraktion.
- a) Extraktions Vorgang.
- b) Reinigung des Extraktes von störenden Pigmenten.
- II. Fraktionierung.
- 1. Fraktionierung in saure und in neutrale Anteile.
- 2. Fraktionierung der phenolischen Steroide in Oestron. Oestradiol und in Oestriol.
- 3. Fraktionierung der neutralen Steroide in ketonische und nichtketonische Anteile.
- 4. Fraktionierung der neutralen Steroide in ?- und ?- Steroide.
- 5. Säulenchromatographische Fraktionierung.
- a) Bei neutralen 17-Ketosteroiden.
- b) Anwendung der Chromatographie auf Oestrogene und Pregnandiol.
- c) Säulenchromatographie bei Corticoiden.
- 6. Papierchromatographische Trennung von Steroiden.
- a) Anwendung auf Corticosteroide.
- b) Anwendung auf 17-Ketosteroide u. a.
- 7. Papierelektrophoretische Trennung.
- 8. Trennung von Hormonen durch Gegenstromverteilung.
- III. Besondere Vorschriften zur Aufarbeitung von Harnproben.
- 1. Aufarbeitung von Harnproben für Corticoidbestimmungen.
- a) Nach Staudinger und Schmeisser (1950).
- b) Nach Hioco und Samter (1950).
- c) Verteilung von Corticoiden zwischen Benzol und Wasser.
- 2. Aufarbeitung von Harnproben für Pregnandiolbestimmungen.
- a) Extraktion des Pregnandiol-Glucuronsäure-Komplexes mit Butanol nach U. Westphal (1944).
- b) Extraktion des freien Pregnandiols nach Verseifung nach Dibbelt (1952) u. a.
- c) Verteilung von Pregnandiol zwischen wäßrigem Methanol und Petroläther.
- 3. Mikromethoden für 17-Ketosteroid-Bestimmungen.
- 4. Aufarbeitung von Harnproben zur gleichzeitigen Bestimmung von phenolischen, neutralen 17-Keto- und alkoholischen Steroiden.
- IV. Aufarbeitung von Blut für Steroidbestimmungen.
- 1. Corticoide im Blut nach Nelson und Samuels (1952).
- 2. Vorschrift für 17-Ketosteroide im Blut.
- a) Von Zimmermann (1944).
- b) Vorschrift für 17-Ketosteroide von West und Mitarb. (1951).
- c) Vorschrift für 17-Ketosteroide von Gardner (1953).
- d) Vorschrift für 17-Ketosteroide von Migeon und Plager (1954).
- 3. Bestimmung von Testosteron im Blut.
- 4. Vorschrift für die Bestimmung von Progesteron im Blut.
- C. Methodik der Bestimmung von Steroidhormonen.
- I. Qualitative Farbreaktionen zum Nachweis von Steroidhormonen.
- 1. Reagens: Schwefelsäure ohne Zusätze.
- a) Phenolische Steroide.
- b) Alkoholische Steroide.
- c) Neutrale Steroide.
- 2. Reagens: Schwefelsäure mit Zusätzen.
- a) Schwefelsäure und Eisessig: Liebermann-Burchardsche Reaktion (1885).
- b) Schwefelsäure und Chloroform: Salkowskische Reaktion (1908).
- c) Schwefelsäure und Phenol: Kobersche Reaktion (1931).
- d) Schwefelsäure und Vanillin.
- e) Schwefelsäure und Sulfoguajakolsäure.
- f) Schwefelsäure und Furfurol: Pettenkofersche Reaktion (1844).
- g) Schwefelsäure und Arsensäure.
- 3. Reagens: PolynitroVerbindungen u. ä.
- a) m-Dinitrobenzol: Zimmermannsche Reaktion (1935).
- b) Dinitrophthalsäureanhydrid: Engelsche Reaktion (1950).
- c) 3:5-Dinitrobenzoesäure.
- d) Tetranitromethan.
- e) ?-Nitroso-?-Naphthol.
- 4. Reagens Antimontrichlorid: Pincus-Reaktion (1943).
- 5. Reagens Phenylhydrazin: Porter-Silber-Reaktion (1950).
- 6. Reagens: DiazoVerbindungen.
- 7. Reagens: Benzoylchlorid.
- II. Quantitative Methoden zur chemischen Bestimmung von Steroidhormonen.
- 1. Phenolische Steroide.
- a) Bestimmung der phenolischen Steroide mit Phenol-Schwefelsäure nach Kober.
- b) Bestimmung der phenolischen Steroide mit ?-Naphthol-Schwefelsäure nach Kober.
- c) Bestimmung der phenolischen Steroide mit Sulfoguajakol-Schwefelsäure nach Szego und Samuels.
- d) Bestimmung der phenolischen Steroide mit Überchlorsäure nach Pontius.
- e) Fluorometrische Bestimmung der phenolischen Steroide.
- f) Titrimetrische Bestimmung der phenolischen Steroide nach Rossi.
- 2. Neutrale 17-Ketosteroide.
- a) Bestimmung von Dehydroisoandrosteron u. ä. mit Schwefelsäure nach Dirscherl und Allen.
- b) Bestimmung von Androsteron u. a. mit Antimontrichlorid nach Pincus.
- c) Bestimmung der gesamten neutralen 17-Ketosteroide mit m-Dinitrobenzol nach Zimmermann.
- 3. Neutrale alkoholische Steroide.
- a) Kolorimetrische Bestimmung von Pregnandiol nach Guterman.
- b) Gravimetrische Bestimmung von Pregnandiol.
- c) Bestimmung der gesamten neutralen, alkoholischen Steroide mit Dinitrophthalsäure nach Engel.
- d) Bestimmung als Eisensalz der Acethydroxamsäure nach Engel.
- 4. Corticoide.
- a) Bestimmung der Corticoide durch Reduktionsverfahren.
- b) Bestimmung der Corticoide durch Formaldehydabspaltung.
- c) Bestimmung der Corticoide mit Phenylhydrazin nach Porter und Silber.
- d) Bestimmung der 17-ketogenen Steroide.
- III. Bestimmung der Steroidhormone mit physikalischen Methoden.
- 1. Polarographische Bestimmung von 17-Ketosteroiden.
- 2. Bestimmung von Steroiden durch Ultraviolettspektrographie.
- 3. Bestimmung von Steroiden durch Ultrarotspektrographie.
- D. Normalausscheidung von Steroidhormonen.
- Namenverzeichnis.