Destillation im Laboratorium

Inhaltsverzeichnis

• I: Mischphasenthermodynamik und Destillationsprobleme.
• * 1. Grundlegendes und Begriffsbestimmungen.
• 2. Mischphasenthermodynamik und Azeotropie.
• a) Wichtige, allgemeine Gesetzmäßigkeiten.
• b) Beispiel: Temperaturabhängigkeit der azeotropen Konzentration.
• c) Beispiel: Azeotropie einer Substanz mit einer anderen Stoffklasse (homologe Reihe).
• 3. Qualitative Vorhersage von ? GE für binäre Systeme auf Grund von Daten für die reinen Komponenten.
• a) Methode von Ewell, Harrison und Berg.
• b) Methode von Hildebrand; innerer Druck.
• c) Polaritätsregeln.
• d) Korrelation der Grenzwerte der Aktivitätskoeffizienten.
• 4. Thermodynamische Grundlagen der extraktiven Destillation; Auswahl der Zusatzkomponenten.
• * a) Allgemeine Gesichtspunkte.
• b) Beispiel Azeton/Chloroform; Zusatzstoff Methylisobutylketon.
• c) Beispiel Benzol/Zyklohexan; Zusatzstoff Anilin.
• d) Beispiel n-Heptan/Methylzyklohexan.
• * e) Beispiel n-Heptan/Toluol.
• * f) Beispiel binäre, ideale Mischung und Zusatzstoff.
• * g) Beispiel Äthanol/Wasser, Essigsäure/Wasser, Zusatzstoff Salze.
• * h) Technische Anwendungen der extraktiven Destillation.
• * i) Wünschenswerte Eigenschaften der Zusatzkomponenten.
• 5. Thermodynamische Grundlagen der azeotropen Destillation; Wahl des azeotropbildenden Zusatzstoffes.
• * a) Allgemeine Gesichtspunkte, Beispiel Zyklohexan/Benzol/Äthylazetat.
• b) Trennung verschiedener Typen von Kohlenwasserstoffen mit etwa gleicher Lage des Siedepunkts.
• c) Trennung des Azeton/Methanol-Azeotropes mit Methylenchlorid als Zusatzstoff.
• d) Azeotrope von Kohlenwasserstoffen untereinander und deren Zerlegung durch azeotrope Destillation.
• e) Ternäre azeotrope Gemische.
• * f) Wünschenswerte Eigenschaften der Zusatzkomponente.
• 6. Heterogene Azeotrope.
• a) Allgemeine Gesichtspunkte.
• b) Beispiel Entwässerung von Pyridin.
• c) Beispiel Entwässerung von Essigsäure.
• *7. Zur Frage der Nomenklatur.
• 8. Messung des Verdampfungsgleichgewichts.
• a) Apparatur zur Messung des Siedegleichgewichts.
• b) Anwendung auf extraktive Destillation.
• c) Anwendung auf azeotrope Destillation.
• d) Gaschromatographie und extraktive Destillation.
• 9. Anhang zu Teil I.
• a) Literaturhinweise.
• b) Wahl der Zusatzkomponenten auf Grund der Polaritätsregeln.
• c) Tabelle für $$\Delta \bar G_{\max }^E$$ -Werte und A-Werte.
• II: Praktische Ausführung und Ergebnisse der extraktiven und azeotropen Destillation im Laboratorium.
• *1. Allgemeine Betrachtungen über Destillationskolonnen.
• *2. Einfache Theorie der absatzweisen Destillation.
• * a) Ableitung der Austauschgeraden.
• * b) Wirkung des Rücklaufverhältnisses, der Bodenzahl, des Betriebsinhaltes und des Trennfaktors auf den Trenneffekt.
• 3. Konstruktion von diskontinuierlichen Laboratoriums-Füllkörperkolonnen.
• a) Aufbau der Kolonnen.
• b) Regelung der Blasenheizung.
• c) Regelung des adiabatischen Mantels.
• d) Einstellung und Veränderung des Rücklaufverhältnisses.
• e) Sicherung gegen Kühlwasserausfall; Feuersicherung.
• f) Füllkörper mit hoher Wirksamkeit; Kolonnentest.
• * g) Sondereinrichtungen für azeotrope, heteroazeotrope und extraktive Destillation.
• * h) Pumpen für Laboratoriumsdestillationsanlagen (von F. Langers).
• *4. Ergebnisse von laboratoriumsmäßigen Destillationen mit Zusatzstoffen.
• a) Vor- und Nachteile der azeotropen und extraktiven Destillation.
• b) Ergebnisse azeotroper Destillationen.
• c) Heteroazeotrope Destillation.
• d) Extraktive Destillation.
• e) Absolutierung von Äthanol mit Benzol.
• Namenverzeichnis.