Synthesis and Application-Oriented Structuring of Functional Metal Oxide Nanoparticles
von Lennart Max KleinfeldtNanopartikel besitzen aufgrund ihrer geringen Größe einzigartige Eigenschaften,
die in den letzten Jahren ein zunehmendes Interesse an ihrem Einsatz in verschiedenen
Anwendungen hervorgerufen haben. Auf der Grundlage dieser außergewöhnlichen
Eigenschaften können neue Anwendungsbereiche erschlossen werden. Die
Herstellungsverfahren haben einen großen Einfluss auf die resultierenden Produkteigenschaften
und ermöglichen unter anderem die Herstellung von hochdefinierten
Metalloxid-Nanopartikeln. Die Herstellung von Nano- oder Mikrostrukturen mit
definierten Eigenschaften, einschließlich ihrer Morphologie oder Zusammensetzung,
kann erforderlich sein, um die Stabilität zu verbessern oder die gewünschte anwendungsbezogene
Funktionalität, z. B. durch die gezielte Kombination verschiedener
Materialien, zu gewährleisten. Sowohl für die Synthese als auch für die Strukturierung
stehen verschiedene Techniken zur Verfügung, die durch die Abstimmung von Prozessund
Formulierungsparametern gesteuert werden können.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden maßgeschneiderte Mikrostrukturen von
funktionellen Metalloxid-Nanopartikeln für den Einsatz in Zielanwendungen, die unterschiedliche
spezifische Eigenschaften der verwendeten Partikelsysteme ausnutzen,
hergestellt. Ausgehend von etablierten Sol-Gel-Synthese- bzw. Reaktionsverfahren
wurden superparamagnetische Eisenoxid-Nanopartikel (SPIONs) hergestellt und
anschließend mit einem maßgeschneiderten Affinitätsliganden modifiziert. Die funktionalisierten
Nanopartikel wurden für die Magnetpartikel-basierte Trennung des
rekombinanten Modellprodukts Protein A in Schüttelkolben-Kultivierungsexperimenten
eingesetzt. Darüber hinaus wurde die Aggregation der hergestellten SPIONs
mittels Sprühtrocknung unter Variation der Prozess- und Formulierungsparameter
untersucht, um die magnetischen Trenneigenschaften zu verbessern. Die neu entwickelten
Aggregate wurden gleichartig funktionalisiert und auf ihre Anwendbarkeit
für die Proteinreinigung hin untersucht. Hierbei wurde ein Scale-up des verwendeten
Bioreaktorsystems durchgeführt und die Aufreinigung anhand von zwei Modellprodukten,
Protein A sowie einem Antikörperfragment, erfolgreich demonstriert.
Darüber hinaus wurde die Synthese von Lithiumniobat-Nanopartikeln LiNbO3 über
die nicht-wässrige Sol-Gel-Route etabliert. Der Einfluss der Prozessparameter (Synthesetemperatur,
Reaktionszeit sowie Vorbehandlung der Vorstufen) und der Formulierungsparameter
(Verhältnis der Vorstufen, verwendetes Lösungsmittel, Reinheit
bzw. Konzentration der Vorstufen) auf die resultierenden Nanopartikel wurde
eingehend untersucht. Besonderes Augenmerk wurde auf die Kristallinität des
erhaltenen Produkts gelegt. Darüber hinaus wurden verschiedene Strategien für
die postsynthetische Stabilisierung untersucht. Ausgehend von den ermittelten
Erkenntnissen wurde die Modifikation von Kathoden-Aktivmaterial-Partikeln für
Lithium-Ionen-Batterien mit den hergestellten LiNbO3-Nanopartikeln unter Verwendung
verschiedener Beschichtungsmethoden (in situ-Synthese, Trockenmischung und
Suspensionsbeschichtung) evaluiert. Schließlich wurde eine erste Analyse der elektrochemischen
Eigenschaften der erhaltenen beschichteten Aktivmaterialien durchgeführt
und dabei die generelle Machbarkeit aufgezeigt.
die in den letzten Jahren ein zunehmendes Interesse an ihrem Einsatz in verschiedenen
Anwendungen hervorgerufen haben. Auf der Grundlage dieser außergewöhnlichen
Eigenschaften können neue Anwendungsbereiche erschlossen werden. Die
Herstellungsverfahren haben einen großen Einfluss auf die resultierenden Produkteigenschaften
und ermöglichen unter anderem die Herstellung von hochdefinierten
Metalloxid-Nanopartikeln. Die Herstellung von Nano- oder Mikrostrukturen mit
definierten Eigenschaften, einschließlich ihrer Morphologie oder Zusammensetzung,
kann erforderlich sein, um die Stabilität zu verbessern oder die gewünschte anwendungsbezogene
Funktionalität, z. B. durch die gezielte Kombination verschiedener
Materialien, zu gewährleisten. Sowohl für die Synthese als auch für die Strukturierung
stehen verschiedene Techniken zur Verfügung, die durch die Abstimmung von Prozessund
Formulierungsparametern gesteuert werden können.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden maßgeschneiderte Mikrostrukturen von
funktionellen Metalloxid-Nanopartikeln für den Einsatz in Zielanwendungen, die unterschiedliche
spezifische Eigenschaften der verwendeten Partikelsysteme ausnutzen,
hergestellt. Ausgehend von etablierten Sol-Gel-Synthese- bzw. Reaktionsverfahren
wurden superparamagnetische Eisenoxid-Nanopartikel (SPIONs) hergestellt und
anschließend mit einem maßgeschneiderten Affinitätsliganden modifiziert. Die funktionalisierten
Nanopartikel wurden für die Magnetpartikel-basierte Trennung des
rekombinanten Modellprodukts Protein A in Schüttelkolben-Kultivierungsexperimenten
eingesetzt. Darüber hinaus wurde die Aggregation der hergestellten SPIONs
mittels Sprühtrocknung unter Variation der Prozess- und Formulierungsparameter
untersucht, um die magnetischen Trenneigenschaften zu verbessern. Die neu entwickelten
Aggregate wurden gleichartig funktionalisiert und auf ihre Anwendbarkeit
für die Proteinreinigung hin untersucht. Hierbei wurde ein Scale-up des verwendeten
Bioreaktorsystems durchgeführt und die Aufreinigung anhand von zwei Modellprodukten,
Protein A sowie einem Antikörperfragment, erfolgreich demonstriert.
Darüber hinaus wurde die Synthese von Lithiumniobat-Nanopartikeln LiNbO3 über
die nicht-wässrige Sol-Gel-Route etabliert. Der Einfluss der Prozessparameter (Synthesetemperatur,
Reaktionszeit sowie Vorbehandlung der Vorstufen) und der Formulierungsparameter
(Verhältnis der Vorstufen, verwendetes Lösungsmittel, Reinheit
bzw. Konzentration der Vorstufen) auf die resultierenden Nanopartikel wurde
eingehend untersucht. Besonderes Augenmerk wurde auf die Kristallinität des
erhaltenen Produkts gelegt. Darüber hinaus wurden verschiedene Strategien für
die postsynthetische Stabilisierung untersucht. Ausgehend von den ermittelten
Erkenntnissen wurde die Modifikation von Kathoden-Aktivmaterial-Partikeln für
Lithium-Ionen-Batterien mit den hergestellten LiNbO3-Nanopartikeln unter Verwendung
verschiedener Beschichtungsmethoden (in situ-Synthese, Trockenmischung und
Suspensionsbeschichtung) evaluiert. Schließlich wurde eine erste Analyse der elektrochemischen
Eigenschaften der erhaltenen beschichteten Aktivmaterialien durchgeführt
und dabei die generelle Machbarkeit aufgezeigt.